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渦旋振蕩器的激素類非法添加物分析應用

返回列表 來源:未知 發布日期:2020-10-28 08:54【

1 實驗部分 


Agilent 1290 - 6545 高效液相色譜 - 四極桿 - 飛行時間質譜儀( 美國安捷倫公司) ; 5810R 冷凍離心 機( 德國艾本德公司) ; VORTEX KB - 3 渦旋振蕩器( 海門其林貝爾儀器制造有限公司) ; MS105DU 電 子天平( 美國梅特勒公司) ,Milli-Q 超純水系統( 美國 Millipore 公司) 。標準品儲備液: 準確稱取 10 種雄性激素標準品各 10. 00 mg,分別用乙腈溶解并定容于 10 mL 容量 瓶中,配制成質量濃度為 1. 0 mg /mL 的各標準品儲備液,于 4 ℃冰箱中保存。稱取油性基質的樣品 0. 5 g,按上述方法操作,所得上清液置于 10 mL 離心管中, 加入 5 mL 乙腈飽和正己烷溶液,渦旋振蕩 1 min,靜置分層,棄去上層正己烷溶液,下層溶液過 0. 22 μm 濾膜,待測。

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2 結果與討論


固體基質和液體基質使用超聲提取法和液液萃取法的回收率均較高,且超聲法操作簡便,基本無損失。 油性基質使用超聲提取法的回收率較差,推測是由于油脂未除去導致基質效應增強,因此用正己烷液 液萃取將油脂除去,回收率得到很大提升。綜上,固體基質和液體基質前處理選擇超聲提取法,油性 基質選擇液液萃取法。精密移取混合標準溶液適量,配制成質量濃度分別為 2、10、 20、50、100、200、500 ng /mL 的系列標準曲線溶液,以各化合物的質量濃度( X,ng /mL) 為橫坐標, 對應峰面積( Y) 為縱坐標,繪制標準曲線。結果表明,10 種雄性激素在 2 ~ 500 ng /mL 范圍內線性關系 良好,相關系數( r 2 ) 均大于 0. 999。將混合標準溶液加入空白基質中,加標濃度逐級遞減,按 “1. 3” 進行樣品前處理,以 3 倍信噪比時計算檢出限( LOD) ,10 倍信噪比時計算定量下限( LOQ) 。






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