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其林貝爾

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其林貝爾QL-901對樣品前處理條件優(yōu)化

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2020-04-09 10:40【

1 材料 


1. 1 主要試劑

乙腈( 規(guī)格為色譜純) ,購自瑞典歐普森化工有 限公司; 甲酸、高氯酸、乙酸鈉、氯化鈉、乙酸乙酯、正 己烷( 規(guī)格為分析純) ,購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限 公司; 鹽酸克倫特羅、鹽酸克倫特羅 D-9 標(biāo)準(zhǔn)品( 規(guī) 格為 100 μg /L 甲醇溶液) ,購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

1. 2 肌肉樣品

雞肉、鴨肉、豬肉、牛肉、羊肉,購自萊陽市區(qū)各農(nóng) 貿(mào)市場和超市。

1. 3 主要儀器

液相 色 譜 - 串 聯(lián) 質(zhì) 譜 儀 ( 型 號 為 AGILENT 1200HPLC /6520QTOFMS) ,購自安捷倫科技股份有 限公司; 超聲波清洗器( 型號為 YKTD-360 W) ,購自 北京亞科天達(dá)科技有限公司; 高速離心機(jī)( 型號為 TS-16-A) ,購自賽墨飛世爾科技公司; 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ( 型號為 RE2000B) ,購自河南予華儀器責(zé)任有限公司; 電子分析天平( 型號為 XS104) ,購自德國梅特 勒-托利多公司; 渦旋混合器( 型號為 QL-901) ,購自海門市其林貝爾儀器制造有限公司; 分液漏斗振蕩器 ( 型號為 SA300) ,購自上海愛朗儀器有限公司。


2 方法


稱取經(jīng)均漿處 理的樣品 2. 00 g 于 50 mL 離心管內(nèi),加入 0. 2 mol /L 乙酸鈉緩沖液 8 mL,在渦旋混合器上渦旋 30 s,然后 在超聲波清洗器上超聲 8 min,在低速離心機(jī)上 4 000 r/min離心 5 min。取 4 mL 上清液于另一離心 管中,加入 0. 1 mol /L 高氯酸 5 mL,再用高氯酸調(diào) pH 值至 1. 0±0. 3,離心 5 min,以除去提取液中的蛋白 質(zhì)。將除去蛋白質(zhì)的上清液倒入另一支離心管中,用 10 mol /L 氫氧化鈉調(diào) pH 值至 11. 0,加入 10 mL 乙酸 乙酯,振蕩 10 min,離心,收集上層乙酸乙酯層; 向水 層再加入 10 mL 乙酸乙酯重復(fù)提取 1 次。合并提取 液,于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至干。


3 結(jié)果與分析


鹽酸克倫特羅為水溶性物質(zhì),在動物體內(nèi)不與蛋 白質(zhì)結(jié)合,因此不需要酶解步驟,直接用 0. 2 mol /L 乙酸鈉緩沖液與勻漿樣品混合,并利用超聲波的空化 作用使鹽酸克倫特羅溶出。然后上機(jī)測試,通過色譜 流出曲線比較兩種凈化方法的凈化效果,結(jié)果表明, 正己烷萃取法可以達(dá)到與陽離子交換小柱同等的凈 化效果,同時試驗操作步驟得到了簡化,試驗費用有 所降低,因此,使用正己烷萃取法替代陽離子交換小 柱進(jìn)行有機(jī)雜質(zhì)的去除是可行的。






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